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十二烷基二甲苄基氯化铵铵盐和游离胺含量的分析研究

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十二烷基二甲苄基氯化铵铵盐和游离胺含量的分析研究

现代化工行业标准对十二烷基二甲苄基氯化铵铵盐指标的测定中,是用酸碱滴定的方法检测,这种检测方法并不能真正检测出里面的铵盐含量,现提出一种方法可以准确的滴定出铵盐的含量,并且PH值的变化不会影响结果。

1.实验部分

1.1原料及仪器

1.2测定原料

十二烷基二甲基叔胺的盐酸盐或乙酸盐在水溶液中的可以发生电离,用氢氧化铵标准溶液进行电位弟弟当,会出现两个突跃点,根据两个突跃点之间的体积之差可以计算出十二叔胺的盐酸盐和游离胺的含量。

1.3测定步骤

称取20-30g1227试样,于150ml烧杯中,加约80ML水。将盛有试样的烧杯加入转子,放置于电动电位滴定仪的搅拌器上,搅匀,同时将电位滴定仪的指示电极和滴定管插入烧杯中,用(1+1)HCL调节电位到260以上,用约1.0mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定,当滴定进行到通过两个完整的突跃点是停止滴定。

2.结果与讨论

表1为相同批次十二烷基二甲苄基氯化铵的滴定实验结果,从结果可以看出同一样品测量数据基本一致,数据偏差小,波动不大,显示不大,显示有较好的平行性,说明此方法再现性较好。

2.2原料十二烷基二甲基叔胺滴定实验

表2为原料十二烷基二甲基叔胺滴定实验数据,由此可以说明原料十二烷基二甲基叔胺用此方法检测的可行性。

2.3添加实验

表3为几组添加实验结果,通过结果可以看出此方法回收率很高,方法可行。

3.结论

从数据上看,此方法准确滴定出1227杀菌剂里面的铵盐含量和游离胺;通过添加实验验证,两点体积之差就是叔胺的盐酸盐和游离胺,也就是未反应的叔胺,并且回收率均高于95%;综上所述,用电位滴定法测定铵盐含量,不论从原理还是实际数据都是可行的,这方法可以作为生产1227产品厂家化验未反应叔胺含量的参考。